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医药

毛细柱气相色谱法测定 11 种有机磷农药残留

2017-08-29 11:51:30

■说明本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷 11 种有机磷农药,方法快速、准确,灵敏度高,获得了良好的分析结果。


参考标准:GB/T 5750.9-2006


■材料和方法


■仪器:气相色谱仪、火焰光度检测器(FPD)


■试剂:杀虫剂混合标准溶液(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷);丙酮(色谱纯);实验用水(超纯水)


■方法:以丙酮为溶剂配制有机磷农药混合标准溶液,浓度分别为 0.02、0.05、0.1 和 0.2mg/L。进样量: 1uL无分流进样(1min)进样口温度:250℃色谱柱: Rtx-1701(30m× 0.25mm× 0.25um)柱温程序: 60℃(1min)-15℃/min-200℃-2℃/min-220℃(1min)-15℃/min-270℃(5min)载气: 氮气,线速度 30cm/s(恒线速度)检测器: FPD 温度:280℃


■结果和讨论


■标准品色谱图
■方法线性










■结论综上可知,本方法在 30 分钟之内即可完成 11 种有机磷农药分析,方法精密度良好,峰面积相对标准偏差低于 5%,保留时间相对标准偏差低于 0.02%。

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