氮磷检测器是用气相色谱进行农残检测的一项,而氮磷检测器可以说也不是那么好“伺候”的,所以今天我们就来聊聊关于氮磷检测器使用的几点注意吧 1、电离源维护
(1) 老化
电离源老化时,切勿将柱连至检测器。可将柱卸下用闷头螺丝将检测器入口密封,同氢、空气老化。
(2) 开电加热
开加热电源后,应逐渐升高加热电流,切勿突然用大电流加热电离源。
(3) 氢气流速
只要灵敏度等能满足分析方法要求,应尽量用低氢气流速,以延长电离源寿命。
(4) 关电加热
关电加热前,务必先将加热旋钮退回至不加热状态,然后关电源。以防下次开电源时,加热电流过大。
(5) 休息
如果较长时间不工作,应关加热电流,以延长电离源寿命。
2、避免大量具电负性化合物进入检测器
(1) 溶剂
应避免使用氯代烃溶剂等。它们会使灵敏度急剧下降,虽然之后灵敏度会逐渐恢复,但是会影响使用寿命。水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响,同样要尽量避免。在一定要用氯代烃或用其他溶剂时,为避免溶剂峰后基线不能恢复,可在分析方法中设一时间程序:从进样至出溶剂峰期间,关闭氢气,当溶剂峰出完后再恢复氢流速至原设定值。这样氮磷检测器很快可以恢复稳定基线。
(2) 固定液和磷酸
切勿用带氰基的固定液,还应避免用磷酸处理载体和玻璃毛等。
(3) 水
如果氮磷检测器长期闲置在高温度环境中,检测器内可能积水,造成基流升高。这时,可在通气的情况下,将检测器温度逐渐升至70℃、100℃各保持30min,再升至150℃约10min,基流即可降至1pA以下。平时正常使用时,检测器温度应保持在150℃以上。
3、氢气安全和对氮磷检测器性能影响
(1) 防漏
切勿让氢气漏入柱恒温箱,以防爆炸。
(2) 氢载气
不要用氢气作载气,它将影响氮磷检测器的灵敏度和专一性。如一定要用氢作载气,流量必须小于3mL/min。
4、其他
(1) 柱流失和气路泄漏
氮磷检测器对柱流失和气路泄漏不像氢火焰检测器那么敏感,因为它是对N、P化合物专一响应的检测器。就算如此,实际操作中还是应该避免这些异常。
(2) 清洗
在用聚硅氧烷类固定液或作大量硅烷化衍生物样品后,电极和喷嘴均必须清洗。
(3) 电子线路与故障
通常检测器的电子线路不会故障。主要因为现在的检测器的电子线路是固态线路。固态线路的特点是如果有故障,则在开机后4周出现。所以如果28天内不出现问题,那么通常日后也不会出现问题。通常出现检测器故障几乎都是操作条件或者传感器部分出现的问题。